磷含量的做法

检测磷含量的方法有多种,以下是针对不同样品和需求的具体做法:

煤质元素分析中磷离子含量的化验

试样处理

煤样灰化:按GB/T212中规定的慢速灰化煤样,然后研细到全部通过0.1mm的筛子。

灰的酸解:准确称取0.05-1g于聚四氟乙烯(或铂)坩埚中,加硫酸2ml,氢氟酸5ml,放在电热板上缓慢加热蒸发(温度约100°C)直到氢氟酸白烟冒尽。冷却,再加入硫酸0.5ml,升高温度继续蒸发,直至冒硫酸白烟(但不要干涸)。冷却,加数滴冷水并摇动,然后再加20ml热水继续加热至进沸。冷却至室温,转移到100ml容量瓶中用水稀释至刻度,混匀澄清后备用。

测定步骤

标准工作曲线的绘制:分别吸取磷标准工作溶液0ml,1.0ml,2.0ml,3.0ml于50ml容量瓶中,加入混合溶液5ml,用水稀释至刻度,混匀,于室温(高于10°C)下放置1h,然后移入10mm-30mm的比色皿内。在分光光度计上,用波长650nm,以空白溶液为参比,测定其吸光度。以磷含量为横坐标,吸光度为纵坐标绘制工作曲线。

测定:吸取酸解后的澄清溶液10ml和空白溶液10ml,分别移入50ml容量瓶中,然后以以上步骤测定其吸光度。

复吸情况:若分取的10ml试液中磷的质量超过0.030mg,应少取溶液或减少称样量,计算时作相应的校正。

供水管网中总磷含量的检测

样品采集:从供水管网的不同位置采集水样,确保样品代表性。